N,N-dimetylanilin

Også kjent som dimethyl tiphenylamin, fargeløs til lys gul oljeaktig væske, med en skarp lukt, lett å oksidere i luften eller under solen og bruke ze mørkere. Relativ tetthet (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, frysepunkt 2,0 ℃, kokepunkt 193 ℃, flammepunkt (åpning) 77 ℃, flammepunkt 317 ℃, viskositet (25 ℃) 1,528 mpa indeks (1,528 mpa) 1,528 raktiv . Løselig i etanol, eter, kloroform, benzen og andre organiske løsemidler. Løselig i en rekke organiske forbindelser. Lite løselig i vann. Det er brennbart og vil brenne ved åpen flamme. Dampen og luften vil danne en eksplosiv blanding med en eksplosjonsgrense på 1,2%~7,0% (vol). Det er svært giftig, og giftig anilingass frigjøres ved høy varmeenerginedbrytning. Det kan absorberes gjennom huden og forårsake forgiftning, LD501410mg/kg, maksimalt tillatt konsentrasjon i luft er 5mg/m3.
Oppbevaringsmetode
1.Forholdsregler for lagring[25] Oppbevares i et kjølig, godt ventilert lagerhus. Holdes unna brann og varmekilder. Hold beholderen forseglet. Det skal lagres atskilt fra syrer, halogener og spiselige kjemikalier, og aldri blandes. Utstyrt med tilsvarende varianter og mengde brannslokkingsutstyr. Lagringsområdet bør utstyres med nødbehandlingsutstyr for lekkasjer og egnet tilfluktsmateriale.

2. Bruk jerntrommelforseglet pakning, 180 kg per trommel, og oppbevar på et kjølig og ventilert sted. Oppbevares og transporteres i henhold til forskriftene for brannfarlige og giftige materialer.
syntesemetode
1. Det oppnås ved reaksjon mellom anilin og metanol i nærvær av svovelsyre ved høy temperatur og høyt trykk. Prosessflyt: 1. 790 kg anilin, 625 kg metanol, 85 kg svovelsyre (ammonium 100%) tilsettes reaksjonskjelen, kontrolltemperatur 210-215 ℃, trykk 3,1 MPa, reager i 4 timer, slipp deretter trykket, materialet slippes ut til separator, nøytralisert med 30% natriumhydroksid, statisk, og det nedre kvaternære ammoniumsalt separeres. Deretter ved 160 ℃, 0,7-0,9 MPa hydrolysereaksjon i 3 timer, kombinert hydrolyseproduktene og det øvre laget av oljeaktige materialer ved vasking etter vakuumdestillasjon av det ferdige produktet.

2. Ved å bruke metanol og anilin som råmateriale, syntetiseres det av aluminiumoksydkatalysator under betingelser på 200-250 ℃ med overflødig metanol og atmosfærisk trykk. Råvareforbrukskvoten: anilin 790kg/t, metanol 625kg/t, svovelsyre 85kg/t. Laboratoriepreparatet kan reagere anilin med trimetylfosfat.

3, anilin og metanol blandet (n anilin: n metanol ≈ 1:3), og gjennom den frem- og tilbakegående ikke-pulsmålepumpen injisert med 0,5h-1 lufthastighet inn i reaktoren utstyrt med en katalysator, reaksjonsutstrømningen først inn i glasset gass-væske separator, separatoren under væsken oppsamlet med jevne mellomrom fjernet for kromatografisk analyse.

I 2001 utviklet Nankai University og Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. i fellesskap en svært effektiv anilinmetyleringskatalysator, og realiserte gassfasesyntesen av N,N-dimetylanilin. Prosessen er som følger: Flytende anilin blandes med metanol, fordampes i fordampningstårnet og føres deretter inn i en rørreaktor med en lufthastighet på 0,5-1,0h-1 (det faste sjiktet til rørreaktoren er utstyrt med lastet nano -fast katalysator), og kontinuerlig produsert ved 250-300 ℃ under atmosfærisk trykk, med et DMA-utbytte på over 96%.

Raffineringsmetode: Den inneholder ofte urenheter som anilin og N-metylanilin. N,N-dimetylanilin oppløses i 40 % svovelsyre og destilleres med vanndamp. Natriumhydroksid tilsettes for å gjøre det alkalisk. Destillasjonen fortsettes med vanndamp. Destillatet separeres i vandige lag og tørkes med kaliumhydroksid. Normal trykkdestillasjon utføres i nærvær av eddiksyreanhydrid. Destillatet vaskes med vann for å fjerne spor av eddiksyreanhydrid, tørkes med kaliumhydroksid, etterfulgt av bariumoksid, og destilleres under redusert trykk i nærvær av en strøm av nitrogen. Andre metoder for å raffinere destillatet inkluderer tilsetning av 10 % eddiksyreanhydrid og tilbakeløp i noen timer for å fjerne de primære og sekundære aminer. Etter avkjøling tilsettes et overskudd av 20% saltsyre og ekstraheres med eter. Saltsyrelaget er alkalisk med alkali og deretter ekstrahert med eter, og eterlaget tørkes med kaliumhydroksyd og destilleres under redusert trykk under en strøm av nitrogen. N,N-dimetylanilin kan også omdannes til pikrinsyresalter, omkrystalliseres til et konstant smeltepunkt og deretter dekomponeres med en varm 10 % vandig løsning av natriumhydroksid. Den ekstraheres deretter med eter, vaskes og tørkes og destilleres under redusert trykk.

5. Anilin, metanol og svovelsyre blandet i forhold, kondensasjonsreaksjon i autoklaven, reaksjonsproduktene ved trykkavlastende gjenvinning av metanol, tilsett alkalinøytralisering, separasjon og deretter destillasjon ved redusert trykk for å oppnå produktet.

6. N,N-dimetylanilin kan genereres ved metyleringsreaksjonen av anilin og trimetylfosfat, og deretter ekstraheres med eter, tørkes og destilleres.

7. N,N-dimetylanilin kan syntetiseres på det katalytiske sjiktet av Ziegler-katalysator i kobber-mangan-system eller kobber-sink-krom-system ved 280 ℃ med blandingen av anilin og metanol i forholdet 1:3,5. Det oppnådde N,N-dimetylanilin ble samlet ved 193-195 ℃ på en 54-tabs kolonnedestillasjonsanordning og pakket inn i brune glassflasker. For fremstilling av rent N,N-dimetylanilin kan N,N-dimetylanilin injiseres med nitrogengass som bæregass i preparatgasskromatografen som har en metallfosfatkolonne.