På den ene siden tilveiebringer oppfinnelsen en rensemetode for 1,1,3-trikloraceton, hvor metoden omfatter følgende trinn

Blits:

(1) Rå 1,1,3-trikloraceton blandet med vann;

(2) Omkrystallisering av den øvre løsningen etter henstand; samt

(3) de omkrystalliserte faste krystallene filtreres ut og vaskes med vann;

Hvor vektforholdet mellom nevnte rå 1,1,3-trikloraceton og mengden vann i trinn (1) er 10,1–2).

Fortrinnsvis, i trinn (1), kan vektforholdet mellom 1,1,3-trikloraceton-råproduktet og mengden vann være 1:

(0,4–0,6), ytterligere optimalisert som 1:0,5; I oppfinnelsen kontrolleres doseringen av 1,1,3-trikloracetonråprodukt og vann i henhold til ovennevnte

Rekkevidden av 1,1,3-trikloraceton med høy renhet kan oppnås.

I henhold til den foreliggende oppfinnelsen kan 1,1,3-trikloracetonråproduktet og vann fremstilles ved en temperatur på 10–50 ℃ i trinn (1).

Bland i 10–30 minutter under forholdene, og la deretter stå i 10–30 minutter; Fortrinnsvis, i trinn (1), nevnte 1,1,3-triklorpropyl

Det rå ketonet ble blandet med vann ved en temperatur på 30–35 ℃ i 25–30 minutter, og fikk deretter stå i 10–15 minutter. I den foreliggende oppfinnelsen

, ved bruk av 1,1,3-trikloracetonråolje som råmateriale, blandet med vann i reaksjonskjelen, omrørt ved en viss temperatur etter å ha stått

Delaminering. Etter delaminering fjernes det nedre oljelaget, hovedsakelig ved å fjerne urenheter med høyt klorinnhold og la den øvre løsningen stå til senere bruk.

I henhold til oppfinnelsen blandes det rå 1,1,3-trikloracetonet med vann i trinn (1), og det kan også omrøres.

Forhold der det ikke er noen spesifikk begrensning på røreforholdene og utstyret, så lenge 1,1,3-trikloracetonet kan være grovt

Produktet kan blandes jevnt med vann. Blandehastigheten er fortrinnsvis 100–300 o/min.

I den foreliggende oppfinnelsen er vannet fortrinnsvis avionisert vann.

I henhold til oppfinnelsen kan omkrystalliseringsbetingelsene i trinn (2) være: temperatur fra 0 til 35 ℃, tid fra 0,5 -

10 timer, fortrinnsvis, utføres omkrystalliseringen med en omrøringshastighet på 50–300 o/min. Fortrinnsvis omknytes

Vann tilsettes også i krystalliseringsprosessen, hvor vannet tilsettes med en hastighet på 200–600 ml/min. Under disse forholdene er omkrystalliseringseffektiviteten

Frukt er bra.

[0034] Videre optimalt er omkrystalliseringsbetingelsene: en temperatur på 10–15 ℃, en tid på 2–3 timer, og omkrystalliseringsbetingelsene

Krystallen omrøres med en hastighet på 100–200 o/min, og vann tilsettes med en hastighet på 300–500 ml/min.

Under disse forholdene er omkrystalliseringseffekten bedre.

I den foreliggende oppfinnelsen er omkrystalliseringstemperaturen beskrevet i trinn (2) lavere enn temperaturen for 1,1,3-trikloraceton i trinn (1).

Temperaturen der produktet blandes med vann.

I henhold til oppfinnelsen kan reaksjonsblandingen etter trinn (2) i trinn (3) filtreres ut ved lukket trykk, eller den kan

Faste krystaller oppnås ved å presse direkte gjennom silplaten i bunnen av reaktoren. I den foreliggende oppfinnelsen brukes fortrinnsvis luft og/eller nitrogen.

Trykkfiltrering, det er bedre å bruke nitrogen til trykkfiltrering, og trykket kan være 0,1–0,2 MPa, helst 0,12–

0,18 mpa.

I henhold til oppfinnelsen vaskes den utfelte krystallen etter trykkfiltrering med vann, hvor nevnte vann vaskes

Det er ingen spesifikk grense, for eksempel kan du velge 1–2 kg vannsprayvask under en temperatur på 2–25 ℃, og spraye

Det er ingen spesifikk fartsgrense.

I henhold til oppfinnelsen kan renheten til 1,1,3-trikloraceton-råproduktet være 50–65 vekt%.

Side 3/6 av instruksjonen

5

KN-nummer 109516908 A

5

Den foreliggende oppfinnelsen tilveiebringer derimot også en folsyre som fremstilles ved en hvilken som helst av metodene beskrevet ovenfor.

En vandig løsning av 1,1,3-trikloraceton brukes direkte til å fremstille folsyre.

Rensemetoden i henhold til oppfinnelsen, slik som stratifisert ekstraksjon, krystalliseringsfiltrering og så videre, kan utføres i et lukket system.

Miljøvennlig, og reduserer genereringen av avløpsvann kraftig, ingen avfallsorganiske løsemidler og organisk avfallsgass; I tillegg rensemetoden

Ingen organiske løsemidler tilsettes, og de høye klorforurensningene fjernes under renseprosessen, så det er ingen kvalitetsrisiko for folsyrens kvalitet.

Metoden bruker vann som krystalliseringsløsningsmiddel, og den rensede vandige løsningen av 1,1,3-trikloraceton brukes direkte til produksjon av folsyre.

Det totale utbyttet av folsyre kan økes med 5 vekt%, og renheten er over 99,2 vekt%, noe som kan oppnå høy kvalitet.

Av folsyre.

Oppfinnelsen beskrives i detalj ved hjelp av utførelsesformer nedenfor.

[0042] I de følgende utførelsesformene og proporsjonene, med mindre annet er spesifisert, er materialene som brukes tilgjengelige gjennom kommersielt kjøp, med mindre annet er spesifisert.

Metoden som brukes er den konvensjonelle metoden på dette feltet.

Gasskromatografimodellen var GC-2014, kjøpt fra Shimadzu Company.

1,1,3-trikloraceton fremstilt ved rensemetoden i den foreliggende oppfinnelsen [0047] renses i en 50-liters reaktor utstyrt med en filtersilplate i bunnen [0048]. Først er renheten til 1,1 65 vekt%, 3-trikloraceton 20 kg og vann 10 kg blandes i reaksjonskjelen under omrøring i 24 minutter, hvor omrøringshastigheten er 200 r/min. I omrøringsprosessen tilsettes vann, vannet tilsettes med en hastighet på 300 ml/min, og deretter får blandingen stå i 10 minutter, separeres fra det nedre oljelaget, fjernes urenheter med høyt klorinnhold. Deretter senkes temperaturen i den lagdelte øvre løsningen til 5 og omrøres i 2 timer med en omrøringshastighet på 100 r/min. Deretter oppnås de faste krystallene direkte gjennom silplaten i bunnen av reaksjonskjelen ved nitrogentrykkfiltrering ved et trykk på 0,1 MPa, og deretter sprayes og vaskes med 2 kg kaldt vann. Våtvekten til 1,1,3-trikloraceton var 9,8 kg, og den kromatografiske renheten (GC) var 96,8 vekt% [0051]. Operasjonene som er involvert i denne rensemetoden, slik som statisk lagdeling, fjerning av urenheter med høyt klorinnhold, krystallisering, filtrering og vannvask, kan utføres i et lukket system, som er miljøvennlig og reduserer genereringen av avløpsvann betraktelig og ikke produserer organisk løsemiddelavfall og organisk avfallsgass [0052]. I tillegg, fordi rensemetoden ikke introduserer organisk løsemiddel, og høyt klorinnhold for å fjerne urenheter i renseprosessen, er det ingen kvalitetsrisiko på folsyrens kvalitet. Også ved implementeringseksemplet på fremstilling av 1,1,3-folsyre tverrbundet med acetonvann oppløst direkte brukt i produksjonen, oppnås folsyre for å forbedre det totale utbyttet med 5 vekt%, renheten er 99,5 vekt%. Eksempel 2 [0054] Denne utførelsen angir at 1,1,3-trikloraceton fremstilt ved rensemetoden i den foreliggende oppfinnelsen [0055] renses i en 50-liters reaktor utstyrt med en filterplate i bunnen. [0056] Først blandes 1,1 med en renhet på 50%, 20 kg 3-trikloraceton og 4 kg vann i reaktoren, omrøres i 15 minutter ved 45, omrøringshastigheten er 300 r/min, tilsettes vann i omrøringsprosessen, vannet tilsettes med en hastighet på 300 ml/min, og deretter får blandingen stå i ... 15 minutter, separert fra det nedre oljelaget, fjerner urenheter med høyt klorinnhold; For det andre ble temperaturen i det øvre lagløsningen etter stratifisering senket til 20, og omrøringshastigheten var 200 r/min i 0,5 timer. Deretter ble de faste krystallene oppnådd direkte gjennom silplaten i bunnen av reaktoren ved nitrogentrykkfiltrering ved et trykk på 0,2 MPa. Deretter ble den faste krystallen sprayet og vasket med 1 kg 25 % kaldt vann, og våtvekten av 1,1,3-trikloraceton var 8,2 kg ved reduksjonsmetoden. Rensemetoden involvert i statisk lagdeling, fjerning av urenheter med høyt klorinnhold, krystallisering, filtrering og vannvask kan utføres i et lukket system, arbeidsmiljøet er vennlig og reduserer genereringen av avløpsvann betraktelig, ingen avfallsorganiske løsemidler og organiske avfallsgasser [0060]. I tillegg, siden metoden ikke introduserer organiske løsemidler og fjerner urenheter med høyt klorinnhold under renseprosessen, er det ingen kvalitetsrisiko for folsyrekvaliteten, og 1,1,3-trikloraceton fremstilt i eksempel 2 løses opp i vann og brukes direkte i produksjonen av folsyre, noe som øker det totale utbyttet av folsyre med 4,9 vekt% og oppnår en renhet på 99. Denne utførelsen angir at 1,1,3-trikloraceton fremstilt ved rensemetoden i den foreliggende oppfinnelsen [0063] renses i en 50-liters reaktor utstyrt med ... Med en filtersilplate i bunnen [0064] Først ble 1,1 med en renhet på 60 % blandet med 20 kg 3-trikloraceton og 40 kg vann i reaksjonskjelen, rørt i 30 minutter ved 15 °C, med en omrøringshastighet på 100 o/min. Under omrøringen ble vann tilsatt og vannet tilsatt med en hastighet på 500 ml/min. Deretter fikk blandingen stå i 30 minutter, det nedre oljelaget ble separert fra og urenheter med høyt klorinnhold ble fjernet. Deretter ble temperaturen i det øvre lagløsningen senket til 10 °C etter lagdeling, og omrøringshastigheten ble holdt ved 100 o/min i 10 timer. Deretter ble de faste krystallene oppnådd direkte gjennom silplaten i bunnen av reaktoren ved nitrogentrykkfiltrering ved et trykk på 0,2 MPa, og deretter sprayet og vasket med 1 kg kaldt vann. Våtvekten til 1,1,3-trikloraceton var 6,9 kg, og den kromatografiske renheten (GC) var 98,3 vekt% [0067]. Operasjonene som er involvert i denne rensemetoden, slik som statisk lagdeling, fjerning av urenheter med høyt klorinnhold, krystallisering, filtrering og vannvask, kan utføres i et lukket system med et vennlig arbeidsmiljø, som reduserer genereringen av avløpsvann betraktelig og ikke produserer organisk løsemiddelavfall og organisk avfallsgass [0068]. I tillegg, fordi rensemetoden ikke introduserer organisk løsemiddel, og høyt klorinnhold for å fjerne urenheter i renseprosessen, er det ingen kvalitetsrisiko på folsyrens kvalitet. For eksempel vil fremstilling av 1,1,3 – kryssbundet med aceton, vann for å løse det opp, direkte brukt i produksjonen av folsyre, noe som gir folsyre et forbedret totalutbytte på 5,3 vekt%, renheten er 99,2 vekt%. For andel 1 [0070] renset 1,1,3-trikloraceton i henhold til metoden i utførelsesform 1, bortsett fra at vann ikke brukes i trinn (1). I stedet ble organiske løsemidler brukt. Som et resultat ble det fremstilte 1,1,3-trikloracetonet løst opp i vann og brukt direkte i produksjonen av folsyre. Det totale utbyttet av folsyre ble bare økt med 2 vekt%, og renheten var 95 vekt%. I tillegg, på grunn av tilsetningen av organiske løsemidler i denne rensemetoden, er det en kvalitetsrisiko for folsyrens kvalitet [0071] i forhold 2 [0072]. 1,1,3-trikloraceton renses i henhold til metoden i eksempel 1. Forskjellen er at i trinn (1) er vannmengden 50 kg, noe som resulterer i en betydelig økning i genereringen av avløpsvann og en reduksjon på 1. Utbyttet av 1,1,3-trikloracetonkrystaller ble løst opp i vann og direkte brukt i produksjonen av folsyre, slik at det totale utbyttet av folsyre bare ble økt med 5,6 vekt% og renheten var 99,6 vekt% [0073] mot forholdet 3 [0074]. 1,1 ble renset ved hjelp av metoden i eksempel 1, 3-trikloraceton. Forskjellen er at i trinn (1) fjernes ikke heteroplastiden med høyt klorinnhold. Resultatet av fremstillingen av 1,1,3-trikloraceton inneholder et stort antall klorerte forbindelser, noe som reduserer folsyrekvaliteten. [0075] I henhold til eksempel 1-3 ovenfor er resultatet av skalaen 1-3: rensemetoden involverer å la stå lagdelte krystallfilter for å fjerne urenheter med høyt klorinnhold. Vaskeoperasjoner som alt annet enn i et lufttett system, vennlig arbeidsmiljø og sterkt redusert forekomst av avløpsvann, produserer ikke avgass, organisk løsemiddel og organiske forbindelser. I tillegg, ved å implementere tilfelle 1, fremstillingen av 1,1), 3-trikloraceton, tilsett i boken 5/6 side 7 CN 109516908. En 7-vannløsning, som brukes direkte i produksjonen av folsyre, øker det totale utbyttet av folsyre med 5 vekt%, renheten er 99,2 vekt% over; Dessuten, fordi rensemetoden ikke introduserer organisk løsemiddel, er det ingen kvalitetsrisiko for folsyrens kvalitet. Dessuten bruker rensemetoden vann som krystallisasjonsløsemiddel, og den rensede vandige løsningen av 1,1,3-trikloraceton brukes direkte i produksjonen av folsyre, noe som reduserer bivirkninger.

Athena-sjef

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO, LTD

administrerende direktør@mit-ivy.com

LEGGE TIL：Jiangsu-provinsen, Kina