På den ene siden tilveiebringer oppfinnelsen en rensemetode for 1,1,3-trikloraceton, hvori fremgangsmåten omfatter følgende trinn

Flash:

(1) Rå 1,1,3-trikloraceton blandet med vann;

(2) Omkrystallisering av den øvre løsningen etter henstand; Samt

(3) de omkrystalliserte faste krystallene filtreres ut og vaskes med vann;

Hvori, i trinn (1), er vektforholdet mellom nevnte rå 1,1,3-trikloraceton og mengden vann 10,1-2).

Fortrinnsvis, i trinn (1), kan vektforholdet mellom 1,1,3-trikloraceton-råproduktet og mengden vann være 1:

(0,4-0,6), videre optimalisert som 1:0,5; I oppfinnelsen er doseringen av 1,1,3-trikloraceton-råprodukt og vann kontrollert i det ovenstående

Området med høy renhet 1,1,3-trikloraceton kan oppnås.

I henhold til foreliggende oppfinnelse, i trinn (1), kan 1,1,3-trikloraceton-råproduktet og vann fremstilles ved en temperatur på 10-50 ℃

Bland i 10-30 minutter under forholdene, og la deretter stå i 10-30 minutter; Fortrinnsvis, i trinn (1), nevnte 1,1,3-triklorpropyl

Råketonet ble blandet med vann ved en temperatur på 30-35 ℃ i 25-30 minutter og ble deretter stående i 10-15 minutter; I den foreliggende oppfinnelse

ved bruk av 1,1,3-trikloraceton som råmateriale, i reaksjonskjelen, blandet med vann, omrørt ved en viss temperatur etter henstand

Delaminering. Etter delaminering fjernes det nedre oljelaget, hovedsakelig ved å fjerne høye klorurenheter og la den øvre løsningen stå til senere bruk.

I henhold til oppfinnelsen, i trinn (1), blandes det urene 1,1,3-trikloraceton med vann og kan også omrøres

Forhold der det ikke er noen spesifikk begrensning på røreforholdene og utstyret, så lenge 1,1,3-trikloracetonet kan være grovt

Produktet kan blandes jevnt med vann. Fortrinnsvis er blandehastigheten 100-300 r/min.

I den foreliggende oppfinnelse er vannet fortrinnsvis avionisert vann.

I henhold til oppfinnelsen, i trinn (2), kan rekrystalliseringsbetingelsene være: temperatur fra 0 til 35 ℃, tid fra 0,5 -

10 timer, fortrinnsvis utføres omkrystalliseringen ved en omrøringshastighet på 50-300 rpm; Helst reknoten

Vann tilsettes også i krystalliseringsprosessen, hvori vannet tilsettes med en hastighet på 200-600 ml/min; Under disse forholdene, rekrystallisering effektivitet

Frukt er bra.

Videre optimalt er rekrystalliseringsbetingelsene: en temperatur på 10-15 ℃, en tid på 2-3 timer, og rekrystallisasjonsbetingelsene

Krystallen omrøres med en hastighet på 100-200 RPM og vannet tilsettes med en hastighet på 300-500 ml/min.

Under disse forholdene er rekrystalliseringseffekten bedre.

I den foreliggende oppfinnelsen er rekrystalliseringstemperaturen beskrevet i trinn (2) lavere enn den for 1,1,3-trikloraceton i trinn (1)

Temperaturen ved hvilken produktet blandes med vann.

I henhold til oppfinnelsen, i trinn (3), kan reaksjonsblandingen etter trinn (2) filtreres ut ved lukket trykk, eller kan

Faste krystaller oppnås ved å presse direkte gjennom silplaten i bunnen av reaktoren. I den foreliggende oppfinnelsen brukes luft og/eller nitrogen fortrinnsvis

Trykkfiltrering, det er bedre å bruke nitrogen til trykkfiltrering, og trykket kan være 0,1-0,2MPa, helst 0,12 -

0,18 mpa.

Ifølge oppfinnelsen vaskes de utfelte krystallene etter trykkfiltrering med vann, hvori nevnte vann vaskes

Det er ingen spesifikk grense, for eksempel kan du velge 1-2 kg vannsprayvasking under en temperatur på 2-25 ℃, og spraye

Det er ingen spesifikk fartsgrense.

I henhold til oppfinnelsen kan renheten til 1,1,3-trikloraceton-råproduktet være 50-65 vekt%.

Side 3/6 av instruksjonen

5

CN 109516908 A

5

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer på den annen side også en folsyre som fremstilles ved en hvilken som helst av metodene beskrevet ovenfor

En vandig løsning av 1,1,3-trikloraceton brukes direkte til å fremstille folsyre.

Driften av rensemetoden ifølge oppfinnelsen, slik som lagdelt ekstraksjon, krystalliseringsfiltrering og så videre, kan utføres i et lukket system

Miljøvennlig, og kraftig redusere produksjonen av avløpsvann, ingen avfall organiske løsemidler og organisk avfallsgass; I tillegg rensemetoden

Ingen organiske løsemidler introduseres, og de høye klorurenhetene fjernes under renseprosessen, så det er ingen kvalitetsrisiko for kvaliteten på folsyre

Metoden bruker vann som krystalliseringsløsningsmiddel, og den rensede vandige løsningen av 1,1,3-trikloraceton brukes direkte til produksjon av folsyre

Det totale utbyttet av folsyre kan økes med 5 vekt%, og renheten er over 99,2 vekt%, noe som kan oppnå høy kvalitet

Av folsyre.

Oppfinnelsen er beskrevet i detalj ved hjelp av utførelsesformer nedenfor.

[0042] I de følgende utførelsesformene og proporsjonene, med mindre annet er spesifisert, er materialene som brukes tilgjengelig gjennom kommersielt kjøp, med mindre annet er spesifisert

Metoden som brukes er den konvensjonelle metoden på dette feltet.

Gasskromatografimodellen var GC-2014, kjøpt fra Shimadzu Company.

1,1,3-trikloracetonet fremstilt ved rensemetoden ifølge foreliggende oppfinnelse renses i en 50-liters reaktor utstyrt med en filtersiktplate i bunnen. Først er renheten til 1,1 65 vekt-%, 3-trikloraceton 20 kg og vann 10 kg i reaksjonskjelen blandet i 24 under omrøring i 12 minutter, hvor rørehastigheten er 200 r/min, i røreprosessen for å tilsette vann, vannet med en hastighet på 300 ml/min. og deretter ble blandingen stående i 10 minutter, separert fra det nedre oljelaget, fjern urenheter med mye klor; For det andre ble temperaturen på den lagdelte øvre løsningen senket til 5 og omrørt i 2 timer ved en omrøringshastighet på 100 r/min. Deretter ble de faste krystallene oppnådd direkte gjennom silplaten i bunnen av reaksjonskjelen ved nitrogentrykkfiltrering ved et trykk på 0,1 MPa, og deretter sprayet og vasket med 2 kg kaldt vann. Våtvekten av 1,1,3-trikloraceton var 9,8 kg, og den kromatografiske renheten (GC) var 96,8 vekt% [0051] Operasjonen involvert i denne rensemetoden, slik som statisk lagdeling, fjerning av høye klorurenheter, krystallisering, filtrering og vasking av vann, kan utføres i et lukket kroppssystem, som er miljøvennlig, og i stor grad reduserer dannelsen av avløpsvann og produserer ikke avfallsorganiske løsemidler og organisk avgass [0052]. I tillegg, fordi rensemetoden uten å introdusere organisk løsningsmiddel, og høy klor for å fjerne urenheter i renseprosessen, er det ingen kvalitetsrisiko på kvaliteten på folsyre, men også ved implementeringseksemplet for fremstilling av 1, 1, 3 – folsyre kryssbundet med acetonvann oppløst direkte brukt i produksjonen, gjør folsyre for å forbedre totalutbyttet 5 vekt%, renheten på 99 5 vekt% Eksempel 2 [0054] Denne utførelsesformen angir at 1,1,3-trikloraceton fremstilt av rensemetoden ifølge foreliggende oppfinnelse renses i en 50-liters reaktor utstyrt med en filtersiktplate i bunnen. Først 1,1 med en renhet på 50 %, 3-trikloraceton 20 kg og vann 4 kg blandet i reaktoren, omrøring i 15 minutter ved 45°C, rørehastigheten på 300 r/min., i røreprosessen for å tilsette vann, vannet med en hastighet på 300 ml/min., og deretter ble blandingen stående i 15 minutter, atskilt fra lavere oljelag, fjern urenheter med mye klor; For det andre ble temperaturen på den øvre lagløsningen etter stratifisering senket til 20, og omrøringshastigheten var 200 r/min i 0,5 time. Deretter ble de faste krystallene oppnådd direkte gjennom silplaten i bunnen av reaktoren ved nitrogentrykkfiltrering ved et trykk på 0,2 MPa. Deretter ble de faste krystallene sprayet og vasket med 1 kg 25 kaldt vann, og våtvekten av 1,1,3-trikloraceton var 8,2 kg ved reduksjonsmetoden. krystalliserings-, filtrerings- og vannvaskeoperasjoner kan utføres i et lukket kroppssystem, arbeidsmiljøet er vennlig, og reduserer i stor grad dannelsen av avløpsvann, ingen avfallsorganiske løsemidler og organisk avgass [0060] I tillegg, siden metoden gjør ikke introduserer organiske løsningsmidler og fjerner høye klorurenheter under renseprosessen, det er ingen kvalitetsrisiko for kvaliteten på folsyre, og 1,1,3-trikloracetonen fremstilt i eksempel 2 løses opp i vann og brukes direkte i produksjonen av folsyre, øker det totale utbyttet av folsyre med 4,9 vekt% og oppnår en renhet på 99. Denne utførelsesformen angir at 1,1,3-trikloracetonet fremstilt ved rensemetoden ifølge foreliggende oppfinnelse renses i en 50 -liters reaktor utstyrt med en filtersiktplate i bunnen [0064] Først, 1,1 med en renhet på 60 %, 3-trikloraceton 20 kg blandet med vann 40 kg i reaksjonskjelen, omrøring i 30 minutter ved 15, omrøringshastigheten på 100 r/min, i røreprosessen for å tilsette vann, vannet med en hastighet på 500 ml/min, og deretter ble blandingen stående i 30 minutter, separert fra det nedre oljelaget, fjern urenheter med høyt klorinnhold; For det andre ble temperaturen på det øvre lagløsningen etter stratifisering senket til 10, og omrøringshastigheten var 100 r/min i 10 timer. Deretter ble de faste krystallene oppnådd direkte gjennom siktplaten i bunnen av reaktoren ved nitrogentrykkfiltrering ved et trykk på 0,2 MPa, og deretter sprayet og vasket med 1 kg 5 kaldt vann. Våtvekten av 1,1,3-trikloraceton var 6,9 kg, og den kromatografiske renheten (GC) var 98,3 vekt% Operasjonen involvert i denne rensemetoden, slik som statisk lagdeling, fjerning av høye klorurenheter, krystallisering , filtrering og vasking av vann, kan utføres i et lukket kroppssystem, som har et vennlig arbeidsmiljø, og i stor grad reduserer genereringen av avløpsvann og produserer ikke avfallsorganiske løsemidler og organisk avgass [0068]. I tillegg, fordi rensemetoden uten å introdusere organisk løsemiddel, og høy klor for å fjerne urenheter i renseprosessen, er det ingen kvalitetsrisiko på kvaliteten på folsyre, og vil for eksempel være 3 fremstilling av 1, 1, 3 – kryss- koblet med aceton, vann for å løse opp, direkte brukt i produksjon av folsyre, gjør folsyre for å forbedre det totale utbyttet 5,3 vekt%, renheten på 99,2 vekt% For andel 1 [0070] renset 1,1, 3- trikloraceton i henhold til fremgangsmåten i utførelsesform 1, bortsett fra at i trinn (1) ble det ikke brukt vann. I stedet ble det brukt organiske løsningsmidler. Som et resultat ble den fremstilte 1,1,3-trikloraceton oppløst i vann og direkte brukt i produksjonen av folsyre. Det totale utbyttet av folsyre ble bare økt med 2 vekt% og renheten var 95 vekt%. I tillegg, på grunn av introduksjonen av organiske løsningsmidler i denne rensemetoden, er det en kvalitetsrisiko for kvaliteten på folsyre [0071] i forhold 2 [0072]. 1,1,3-trikloraceton renses i henhold til metoden i eksempel 1. Forskjellen er at i trinn (1) er vannmengden 50 kg, noe som resulterer i en betydelig økning i generering av avløpsvann og en reduksjon på 1 utbytte av 1,1,3-trikloracetonkrystaller ble oppløst i vann og direkte brukt i produksjonen av folsyre, slik at det totale utbyttet av folsyre kun ble økt med 5,6 vekt% og renheten var 99,6 vekt% [0073 ] mot forholdet 3 [0074]. 1,1 ble renset ved metoden i eksempel 1, 3-trikloraceton, forskjellen er at i trinn (1), det høyklorholdige heteroplastidet ikke fjernes, resultatet av fremstillingen av 1,1,3-trikloraceton inneholder en stor antall klorerte forbindelser, kvaliteten på folsyrerisiko [0075] I henhold til eksempel 1-3 ovenfor og er resultatet av skalaen 1-3: rensemetoden innebærer å la stå lagdelt krystallfilter for å fjerne høye klorurenheter vaskeoperasjoner slik som alle unntatt i det lufttette systemet, vennlig arbeidsmiljø, og sterkt redusert forekomsten av avløpsvann, produserer ikke avfallsgass, organisk løsemiddel og organisk. , legg til i boken 5/6 side 7 CN 109516908 En 7 vannløsning, direkte brukt i produksjonen av folsyre, gjør det totale utbyttet av folsyre økt med 5 vekt%, renheten er 99,2 vekt% over; Dessuten, fordi rensemetoden ikke introduserer organisk løsningsmiddel, er det ingen kvalitetsrisiko for kvaliteten på folsyre. Dessuten bruker rensemetoden vann som krystalliseringsløsningsmiddel, og den rensede vandige løsningen av 1,1,3-trikloraceton brukes direkte i produksjonen av folsyre, noe som reduserer bireaksjoner

Athena administrerende direktør

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

administrerende direktør@mit-ivy.com

LEGGE TIL:Jiangsu-provinsen, Kina