Sammendrag: Acetonkatalysert klorid og produsert ved løsemiddelkrystallisering ved 1,1,3-trikloraceton med høy renhet på ikke mindre enn 99,0 %, med et utbytte på 45 %. Nøkkelord: 1,1,3-trikloraceton; syntese; høy renhet.

Forord

1,1,3-trikloraceton er et viktig mellomprodukt i produksjonen av folsyre. For tiden har 1,1,3-aceton-trikloraceton en lang produksjonssyklus (48 timer), dårlig selektivitet, lavt utbytte. 1,1,3-trikloracetoninnholdet er bare omtrent 17 %, og etter vannutvinning er innholdet bare 51,9 %. Produksjonskostnadene er høye og produktkorreksjonen er lav. Alt dette fører til høye innenlandske produksjonskostnader for folsyre, vanskeligheter med å forbedre innholdet og andre problemer. Forfatteren har lest et stort antall innenlandske og utenlandske dokumenter. Etter mange eksperimenter og studier tilsatte vi katalysator og kontrollerte hastigheten på fou-klor, noe som reduserte reaksjonstiden til 1,1,3-3-trikloraceton på 24 timer, og 1,1,3-3-trikloraceton-krystallisering med en renhet på over 99 % og et utbytte på over 45 %.

II. Eksperimentell del

1. reaksjon

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentelle trinn

I en firehalset kolbe med en 500 ml sfærisk kondensator ble en viss mengde aceton og katalysator omrørt og tilført klor ved en reaksjonstemperatur på 10~30 W. Start tidtakingen, stopp klorgjennomstrømningen flere timer etter reaksjonen, og fortsett omrøringen i 1 time. Et spesielt løsningsmiddellignende materiale ble tilsatt den resulterende blandingen, omrørt i 1 time mens den ble avkjølt til 10 °C krystallisering, og 1,1,3-trikloraceton ble ekstrahert.

1. 1,1,3. Selektiv bestemmelse av trikloracetonrenhet

Varin 3700 gasskromatograf, QF・1-fyllekolonne og FID-detektor ble brukt til selektivt å bestemme renhetsfordelen til produktet og kloridløsningen.

1. Resultater av diskusjonen
2. Katalysatorens innflytelse på kloridselektivitet viste selektiviteten til acetonklorering

Stor innflytelse. Tabell 1 viser et sett med eksperimentelle resultater. Fra tabell 1 økes minimumsselektiviteten til 1,1,3-trikloraceton betydelig (ca. 19,1 %) uten katalysator, og

　　Sammensatt aminkatalysator er den beste, opptil 57,5 ​​%. Testbetingelser: Innl aceton, 3nr) l klor, katalysator 0,6 g, temperatur 1030 °C,

tid 18 timer. Innen 12 timer va: 3,9 Cao t; 2

〜7 timer, vq: 27 Cao t; 7〜18 timer, VQ: 3,9 til t. Tabell 1. Effekter av katalysatoren på produktets selektivitet

1. Effekt av gjennomgående klorhastighet på reaksjonen

Eksperimentet fant at uniform klor hadde dårlig produktselektivitet, noe som forbedret produktselektiviteten og utbyttet betydelig.

Tabell 2 viser et sett med testdata.

Tabell 2 Effekter av klorpasseringshastighet på produktselektivitet

Testbetingelse: Petriskål 1 aceton, katalysator: komposittklasse 0,6go

Eksperimentet fant at fluklorinet kom tidlig (12 timer) og senere (8 timer i døgnet), mesteparten av kloret unnslapp, reaksjonen var langsom og mediet (28 timer) var raskt. Når klorgassen stoppes, reduseres produktets selektivitet og utbytte betydelig. Resultatene viste at 1,1,3 produserte mye saktere enn

1,1-dikloraceton. Under reaksjonen med

klorid, klorid, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

å.

det er_II.klorering på submetylgruppe var mye

raskere enn på metylgruppen. Derfor

Forfatteren mener at reaksjonsprosessen for acetonkloridgenerering er:

Reaksjonen utføres med V1 1 2-5 som hovedprosess.

I følge dataene i tabell 2 er reaksjonshastighetsrekkefølgen for hvert trinn

　　V2^”3^1 2 5>V4

Avhengig av reaksjonshastigheten i hvert trinn,

Det fremgår av dataene i tabell 3 at det generelt er vanskelig å separere vannutvinning, og separasjon er en enkel metode på grunn av den lille kokepunktforskjellen mellom 1,1,3-trikloraceton og biprodukter. Selv om de fleste I-produkter kan fjernes, er renheten vanskelig.

Vi kontrollerer klorhastigheten på hvert trinn,

for å oppnå formålet med å redusere klorpassasjetiden og hemme selektiviteten ved å øke den sekundære reaksjonshastigheten med 1,1,3-trikloraceton.

1. Hydrert krystallrensing I følge litteraturen er vanligvis

Acetonkloridvæske ekstraheres eller raffineres med vann for å øke innholdet av 1,1,3-trikloraceton, og forfatteren brukte 1,1,3-trikloraceton for krystallisering fra andre biprodukter.

Tabell 3 viser produktrenheten oppnådd ved de ulike separasjonsmetodene.

Tabell 3. Produktrenhet oppnådd fra de ulike separasjonsmetodene

for ytterligere forbedring. Produktrenheten når over 99 %, og utbyttet er også det høyeste i flere metoder, opptil 45 %.1 Metoden krever et 1,1,3-trikloracetoninnhold på K på mer enn 50 % i kloridløsningen.

Velg en passende aminkatalysator, kontroller langsom klorblokkering tidlig og sent ved 10~30°C, for å lage 1,1,3-trikloracetonklorid, renset ved spesiell løsningsmiddelkrystallisering, for å oppnå et krystallinsk produkt med ikke mindre enn 99,0%, med et utbytte på 45%, men 1,1,3-trikloraceton i kloridløsning må være større enn 50%.Athena-sjef

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO, LTD

administrerende direktør@mit-ivy.com

　　LEGG TIL: Jiangsu-provinsen, Kina