Sammendrag:acetonkatalysert klorid og produsert ved løsemiddelkrystallisering ved 1,1,3-trikloraceton med høy renhet på ikke mindre enn 99,0 %, med et utbytte på 45 %o Nøkkelord:1,1,3-trikloraceton;syntese;høy renhet

———-. Forord

1,1,3■trikloraceton er et viktig mellomprodukt i produksjonen av folsyre. For tiden er 1,1,3.aceton trikloraceton, lang produksjonssyklus (48 timer), dårlig selektivitet, lavt utbytte, 1,1,3- trikloracetoninnholdet er bare ca. 17 %, etter vannekstraksjon er innholdet bare 51,9 %. Og produksjonskostnadene er høye, produktkorreksjonen er lav. Alt dette fører til høye innenlandske produksjonskostnader for folsyre, vanskelig å forbedre innholdet og annet problemer.Forfatteren leste et stort antall innenlandske og utenlandske dokumenter. Etter mange eksperimenter og studier, tilsatte vi katalysator og kontrollert fou-klorhastighet, noe som reduserte reaksjonstiden til 1,1,3-3 trikloraceton på 24 timer, og 1,1,3-3 trikloracetonkrystallisering med renhet over 99% og utbytte på mer enn 45 %.

II. Eksperimentell del

1. reaksjon

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentelle trinn

I en firehalset kolbe med en 500 ml sfærisk kondensator ble en viss mengde aceton og katalysator omrørt og matet til klor ved en reaksjonstemperatur på 10~30 W. Start timing, slutt å passere gjennom klor flere timer etter reaksjonen, og fortsett omrøring i 1 time. Et spesielt løsningsmiddellignende materiale ble tilsatt til den resulterende blandingen, omrørt i 1 time mens avkjølt til 10°C krystallisering, ekstrahering av 1,1,3-trikloraceton.

1. 1,1,3.Selektiv bestemmelse av trikloracetonrenhet

Varin 3700 gasskromatograf, QF・1 fyllingskolonne og FID-detektor ble brukt til selektivt å bestemme renhetsfortjenesten til produktet og kloridløsningen.

1. Resultater av diskusjonen
2. Katalysatorens påvirkning på kloridselektiviteten viste selektiviteten til acetonklorering

Stor innflytelse, Tabell 1 viser et sett med eksperimentelle resultater. Fra Tabell 1 er minimumselektiviteten til 1,1,3-trikloraceton betydelig økt (omtrent 19,1%) uten katalysator, og

　　sammensatt aminkatalysator er best,opptil 57,5%o.Testbetingelser: Innl aceton, 3nr) l klor,katalysator 0,6g,temperatur 1030°C,

tid 18 timer.Innen 12 timer va:3,9 Cao h;2

〜7 timer,vq:27 Cao h;7〜18 timer,VQ:3,9 til h.Tabell 1. Effekter av katalysatoren på produktselektiviteten

1. Effekt av gjennom-klorhastigheten på reaksjonen

Eksperimentet fant at jevnt klor hadde dårlig produktselektivitet, noe som forbedret produktselektiviteten og utbyttet betydelig.

Tabell 2 viser et sett med testdata.

Tabell 2 Effekter av pass-klorhastighet på produktselektivitet

Test^tilstand:]Petriskål 1 aceton,katalysator:komposittklasse 0.6go

Eksperimentet fant at fluchloret var tidlig (12 timer) og senere (8 24 timer), mesteparten av klor slapp ut at reaksjonen var langsom og mediet (28 timer) var rask. Når klorgassen stoppes, produktselektivitet og utbytte er betydelig redusert. Resultatene viste at 1,1,3 produserte mye langsommere enn

1,1-dikloraceton.Under reaksjonen med

klorid, klorid, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

det vil si_II.klorering på submetylgruppe var mye

raskere enn på metylgruppe.Derfor er den

forfatteren mener at reaksjonsprosessen for acetonkloridgenereringsprosessen er:

Reaksjonen utføres med V1 1 2-5 som hovedprosess.

I henhold til tabell 2-dataene er reaksjonshastighetsrekkefølgen for hvert trinn

　　V2^”3^1 2 5>V4

Avhengig av reaksjonshastigheten for hvert trinn,

Det kan sees fra dataene i tabell 3 at på grunn av den lille kokepunktforskjellen mellom 1,1,3.trikloraceton og biprodukter, er det generelt vanskelig å separere vannekstraksjon og separasjon er en enkel måte. produkter kan fjernes, renheten er vanskelig

vi kontrollerer pass-klorhastigheten på hvert trinn,

for å oppnå formålet med å redusere passeringsklortiden og hemme selektiviteten ved å øke den sekundære reaksjonshastigheten med 1,1,3 trikloraceton.

1. Hydratisert krystallrensing I følge litteraturen, vanligvis

acetonkloridvæske ekstraheres eller raffineres med vann for å øke innholdet av 1,1,3-trikloraceton, og forfatteren brukte 1,1,3-trikloraceton til krystallisering fra andre biprodukter.

Tabell 3 viser produktrenheten oppnådd ved de forskjellige separasjonsmetodene.

Tabell 3. Produktrenhet oppnådd fra de forskjellige separasjonsmetodene

for ytterligere å forbedre.Produktrenheten når over 99%,og utbyttet er også det høyeste i flere metoder,opptil 45%o.1 Metoden krever et 1,1,3-trikloracetoninnhold på K mer enn 50% i kloridet løsning.

Velg passende sammensatt aminkatalysator, kontroller langsom klorblokkering tidlig og sent ved 10~30°C, kan lage 1,1,3-trikloracetonklorid, renset ved spesialløsningsmiddelkrystallisering, oppnå krystallinsk produkt med ikke mindre enn 99,0%, med utbytte på 45 %, men 1,1,3-trikloraceton i kloridløsning må være større enn 50 %o.Athena administrerende direktør

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

administrerende direktør@mit-ivy.com

　　LEGG TIL: Jiangsu-provinsen, Kina