Høyrenhetsnivå av 1,1,3-trikloracetonpreparat

Sammendrag:acetonkatalysert klorid og produsert ved løsemiddelkrystallisering ved 1,1,3-trikloraceton med høy renhet på ikke mindre enn 99,0 %, med et utbytte på 45 %o Nøkkelord:1,1,3-trikloraceton;syntese;høy renhet

----------.Forord

1,1,3■trikloraceton er et viktig mellomprodukt i produksjonen av folsyre. For tiden 1,1,3.aceton trikloraceton, lang produksjonssyklus (48 timer), dårlig selektivitet, lavt utbytte, 1,1,3- trikloracetoninnholdet er bare ca. 17 %, etter vannekstraksjon er innholdet bare 51,9 %. Og produksjonskostnadene er høye, produktkorreksjonen er lav. Alt dette fører til høye innenlandske produksjonskostnader for folsyre, vanskelig å forbedre innholdet og annet problemer.Forfatteren leste et stort antall innenlandske og utenlandske dokumenter.Etter mange eksperimenter og studier tilsatte vi katalysator og kontrollert fou-klorhastighet, noe som reduserte reaksjonstiden til 1,1,3-3 trikloraceton på 24 timer, og 1,1,3-3 trikloracetonkrystallisering med en renhet på over 99% og utbytte på mer enn 45 %.

II.Eksperimentell del

1. reaksjon

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentelle trinn

I en firehalset kolbe med en 500 ml sfærisk kondensator ble en viss mengde aceton og katalysator omrørt og matet til klor ved en reaksjonstemperatur på 10~30 W. Start timing, slutt å passere gjennom klor flere timer etter reaksjonen, og fortsett omrøring i 1 time. Et spesielt løsningsmiddellignende materiale ble tilsatt til den resulterende blandingen, omrørt i 1 time mens avkjølt til 10°C krystallisering, ekstrahering av 1,1,3-trikloraceton.

1. 1,1,3.Selektiv bestemmelse av trikloracetonrenhet

Varin 3700 gasskromatograf, QF・1 fyllingskolonne og FID-detektor ble brukt for selektivt å bestemme renhetsfortjenesten til produktet og kloridløsningen.

1. Resultater av diskusjonen
2. Katalysatorens påvirkning på kloridselektiviteten viste selektiviteten til acetonklorering

Stor innflytelse, Tabell 1 viser et sett med eksperimentelle resultater. Fra Tabell 1 er minimumselektiviteten til 1,1,3-trikloraceton betydelig økt (omtrent 19,1%) uten katalysator, og

　　sammensatt aminkatalysator er den beste,opptil 57,5 ​​%o.Testbetingelser: Innl aceton, 3nr) l klor,katalysator 0,6g,temperatur 1030°C,

tid 18 timer.Innen 12 timer va:3,9 Cao h;2

〜7 timer,vq:27 Cao h;7〜18 timer,VQ:3,9 til h.Tabell 1. Effekter av katalysatoren på produktselektiviteten

1. Effekt av gjennom-klorhastigheten på reaksjonen

Eksperimentet fant at ensartet klor hadde dårlig produktselektivitet, noe som forbedret produktselektiviteten og utbyttet betydelig.